速凍原料經(jīng)過挑選、漂洗、整形、放盤等前道工藝后,便可以進入凍干階段。凍干的*步必須對凍干物料進行速凍,把放了物料的料盤置于凍干機中進行速凍(有的凍干機不帶速凍功能,要另配速凍機)。
進口凍干機速凍工藝有以下幾種:
浸泡法:將物料浸泡于液氮、液態(tài)氟里昂、低溫鹽水等介質(zhì)中進行快速凍結(jié)。此法凍結(jié)速度zui快。
風冷法:對物料吹低溫冷風,使物料在規(guī)定的時間內(nèi)凍結(jié)到一定的溫度。
直冷法:將制冷劑或冷媒置于蒸發(fā)排管中,吸收物料的熱量達到制冷目的。
真空制冷法:利用抽真空使物料中水份蒸發(fā)帶走熱量,冷卻物料達到制冷目的。
不管采取何種方式,都應該保證物料在基本不變形的前提下在規(guī)定時間內(nèi)凍結(jié)到一定的溫度。
為保證物料中的冰不溶化而直接汽化(升華),并不斷移走汽體,保證升華正常進行,必須使箱內(nèi)真空度低于某一溫度下冰的飽和蒸汽壓(610pa以下)。
采用冷阱是為了捕捉水汽,降低真空泵的負荷,設計合理的冷阱基本不會導致真空泵失效,能耗也低,不過對制冷系統(tǒng)、冷阱的設計要求較嚴。
隨著冰不斷升華汽體的移走,也帶走物料的熱量,使物料溫度(冰溫)持續(xù)走低,從而引汽冰的飽和蒸汽壓降低,升華速度放慢。為保持一定的升華速率,就必須不斷給物料補充熱量。熱量補充太少會降低升華速率,熱量補充太快會引起冰的溶化,導致物料塌陷凍干失敗。
由于進口凍干機凍干過程較復雜,且工作狀態(tài)范圍較窄,稍有不慎便會造成凍干品質(zhì)量下降,因此要求采用自控系統(tǒng)。進口凍干機自控系統(tǒng)設計要求操作簡便,從物料放入按鈕開機,速凍真空升華干燥一氣呵成,提示凍干完成后關機出料。有關的溫度、壓力控制點要精心選擇、合理控制,速凍、真空保持、加熱的關聯(lián)應控制恰當,針對不同的物料設置工藝曲線。
(1)凍干技術在生物制品方面的應用
a.活菌菌苗。例如卡介苗、流腦菌苗、結(jié)核菌苗、口服痢疾活菌苗、沙門氏菌、鏈球菌等。
b.火毒疫苗。例如麻疹疫苗、流感疫苗、狂犬疫苗、雞瘟疫苗等。
c.其它生物制品、生化藥品。乙肝表面抗原診斷雪球、人白細胞干擾素、輔酶A(CoA)、三磷酸腺苷(ATP)、尿激酶等。
(2)凍干技術在西藥生產(chǎn)中的應用
多為針劑,以抗生素藥、循環(huán)器官用藥、中樞神經(jīng)用藥、維生素類和腫瘤藥物為多。例如氨芐青霉素、利菌沙(琥乙紅霉素片)等。
(3)凍干技術在中藥生產(chǎn)中的應用
近幾年開始用凍干法加工中成藥,將配制好的中成藥,經(jīng)過浸漬、提取、過濾、濃縮、凍干后再制成粉劑、片或針劑。
(4)醫(yī)療方面的應用
利用凍干技術可以長期保存血液、動脈、骨骼、皮膚、角膜和神經(jīng)組織等各種器官。凍干時細胞未被破壞,復水后生物體又能復活。例如凍干骨骼可以儲存在室溫或冰箱內(nèi)長達2年。
(5)食品的凍干,采用凍干加工的食品有:
a.烹飪原料:肉、蛋、魚、蔬菜等。
b.食品工業(yè)用原料:奶粉、蛋粉、植物蛋白粉、茶葉、干果、肉粉、豆粉等。
c.飲料類:咖啡、果珍等。
d.補品類:花粉、蜂雛粉、鱉粉等。
(6)凍干技術其它應用:
a.微生物和藻類方面:如各種細菌、酵母、酵素、原生動物、微細藻類等的長期保存。
b.生物標本、生物組織方面:如制作各種動植物標本,干燥保存用于動物異種或同種移植的皮膚、骨骼、主動脈、心瓣膜等邊緣組織。
c.制作用于光學顯微鏡、電子掃描和透射顯微鏡的小組織片。
d.食品的干燥方面:如咖啡、茶葉、肉魚蛋類、海藻、水果、蔬菜、調(diào)料、豆腐、方便食品等。
e.營養(yǎng)品及中草藥方面:如蜂王漿、蜂蜜、花粉、中草藥制劑等。
f.超細微粉的制備方面:如制取Al2O3、ZrO2、TiO2、Ba2Cu3O7——8、Ba2Ti9O20等超細微粉。
g.其他方面:如化工中的催化劑,凍干后可提高催化效率5——20倍;將植物葉子、土壤凍干保存,用以研究土壤、肥料、氣候?qū)χ参锷L的影響及因子的作用;潮濕的木制文物、淹壞的書籍稿件等用凍干法干燥。